Modele de cloison de separation

Les diagrammes de phase des systèmes étudiés dans ce travail, ainsi que la partition préférentielle des électrolytes, ont été rapportés dans une œuvre précédente. 30 visant à mieux comprendre la séparation des trois composés phénoliques, le pH des phases a également été comme présenté au tableau S2 dans le SI †. Le tableau S2 présente également les coefficients de partage des données pour les trois composés phénoliques entre les deux phases. Malgré l`absence d`un agent tampon pour maintenir le pH, le pH des systèmes étudiés est environ 7 (6,7 < pH phase supérieure < 7,5 et 6,6 < pH phase inférieure < 7,4). De ces résultats, il semble que cette condition (pH) est indépendante de la nature et le type d`électrolyte, probablement parce que ceux-ci sont présents en faibles concentrations. À cette valeur de pH, tous les acides phénoliques sont chargés négativement dans toutes les expériences de partition (cf. leurs courbes de dissociation dans les figues. S1-S3 dans l`ESI †). Le meilleur ABS identifié avant, composé de 15% en poids de PEG 8000 + 4,5% en poids de NaPA 8000 + 5% en poids de NaCl + 74,5 WT% d`eau, a été utilisé pour la séparation des trois composés phénoliques à l`aide de la CPC. Comme mentionné précédemment, cet ABS présente des coefficients de partage (K) pour les acides phénoliques dans une fourchette adéquate pour une utilisation dans le CPC (KCA = 2,78 ± 0,2, KPA = 0,44 ± 0,04 et KFA = 0,23 ± 0,01). Afin de sélectionner les conditions optimales pour séparer les trois acides phénoliques, des études préliminaires ont été effectuées en tenant compte de la combinaison de deux phases mobiles différentes, respectivement les phases riches en PEG et NaPA-8000; débits, respectivement 1,0 et 1,5 mL. min − 1; vitesses de rotation, respectivement 1500 et 2000 tr/min; et les modes ascendants ou descendants. Après quelques essais préliminaires, le débit de 1,5 mL.

min − 1, la vitesse de rotation de 2000 tr/min et le mode ascendant, ont été sélectionnés pour effectuer d`autres études. Ces conditions fournissent une rétention de phase stationnaire (c.-à-d. le rapport volumétrique entre la phase stationnaire et le volume de la colonne) de 37% permettant d`effectuer une séparation rapide des acides cibles sous pression constante (4,5 MPa). La Fig. 3 présente le chromatogramme résultant de l`injection par lots d`un mélange (5 ml) d`acides caféique (2 mg), protocatéchuique (2 mg) et feruliques (2 mg), effectué en mode ascendant et avec un débit de phase mobile de 1,5 ml. min − 1. La phase supérieure PEG-8000-Rich a été utilisée comme phase mobile pendant l`étape initiale de l`élution (de 0 à 55 min). Ensuite, et pour l`élution de l`acide caféique, la phase mobile a été changée à la phase riche de NaPA-8000, pour éluer séparément les acides protocatéchuique et feruliques, respectivement.

Ce changement sur la phase mobile a été exigé pour diminuer le temps d`élution des deux derniers acides phénoliques, puisque les deux acides ont une affinité plus élevée à la phase stationnaire utilisée pendant le stade initial de l`élution, la phase riche de NaPA-8000. Aucune perte de phase stationnaire n`a été observée pendant la course de séparation, et la séparation complète des trois composés a été obtenue, étant l`acide caféique élué dans les fractions 5-8, l`acide férulique en fraction 25 et l`acide protocatechuique en fraction 28.